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哪里能做成分分析

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目前茶叶农残检测主要的样品前处理技术和测定分析技术。
目前,世界上主要茶叶出口国和进口国及地区有中国、日本、美国和欧盟。
日本茶叶农残检测遵循的法规标准为《食品安全基本法》、《食品卫生法》、《肯定列表制度》,其茶叶农残限量由89种增加到现在的276种,除特殊物质外,其他限量标准一律为0.01mg/kg,设限外农残超标为违法。
美国茶叶农残检测遵循的法规标准为《茶叶进口法案》、《联邦食品、药品和化妆品法》、CFR、 FDA符合性政策指南,对三氯杀螨醇、硫丹、克螨特、草甘膦、吡丙醚、吡虫清、氟酮唑草等有农残限量标准,无限量或非豁免物质则农残不得检出。
欧盟遵循的法规标准为EC178/2005、EC396/2005、EC149/2008、EC256/2009,农残限量包括290种,无限量、非豁免物质的检出限标准一律为0.01mg/kg;
中国遵循的法规标准为《农药管理条例》、农业部公告199号、1586号、GB2763、GB26130、GB21733等,农残限量15种。但总体来看,我国的茶叶检测标准无论从项目数量还是限量水平,都明显落后于国外标准,很多农药残留限量在我国还未作强制性规定。
茶叶检测标准:
ISO 1572-80 茶-已知干物质含量的磨碎样品的制备;
ISO 1573-80 茶-103时质量损耗的测定;
ISO 1574-80 茶-水浸出物的测定;
ISO 1572-87 茶-总灰分的测定;
ISO 1576-88 茶-水溶性灰分和水不溶性灰分的测定;
ISO 1577-87 茶-酸不溶性灰分的测定;
ISO 1578-80 茶-水溶性灰分碱度的测定;
ISO 1839-79 茶-取样;
ISO 3720-86 红-规格;
ISO 3720-86(附录) 茶粗纤维测定方法;
ISO 3103-80 茶-用于感官检验的茶汤的制备;
ISO 6078-82 红茶-术语。
茶叶样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤,所占用的时间超过整个分析过程的60%,并且,分析误差的30%来源于样品的前处理过程。茶叶农残检测的样品前处理技术主要包括提取和净化技术,包括“液固萃取、超声波提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取”等技术。
对于茶叶农残检测的测定分析,主要包括“高效液相色谱、气相色谱、高效薄层色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用法”等检测技术,彭涛博士通过列举实例的方式为大家进行了详细的说明和介绍。
茶叶农残检测的质谱技术主要包括GC-MS和LC-MS质谱技术。
常用的GC-MS(SIM)法,适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、部分氨基甲酸酯类,易挥发、热稳定、非极性化合物的测定;对样品前处理净化、通用型检测器要求相对严格,但其灵敏度可能不如ECD、FPD等GC特异性检测器,容易产生色谱峰重叠基质干扰等问题。
LC-MS检测茶叶中农药残留首先根据农药的性质选择离子源。一般来说, ESI适用于高极性化合物、胺类或季胺类农药、含杂原子化合物等农药,而不适合极端非极性化合物;大气压化学电离源(APCI) 适用于弱极性农药,不适合非挥发性、热稳定性差的样品;农药离子对的选择、碰撞电压(CID)、驻留时间等MRM关键参数以及电喷雾电压、离子源温度、干燥气流量、温度等离子源关键参数是质谱条件优化最为重要部分,但这些参数的优化只需要农药标准品在仪器上简单操作就可获得,有时采用基质标准能获得更好的结果。液相色谱条件对提高LC-MS的灵敏度和减弱基质效应更为关键和费时。
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